分段保压可以有效检测系统气密性,确保实验顺利进行。其原理是将系统抽完真空后,将每一段阀门断开,使每段阀门之间管路断开,并进行一定时间保压,再依次将阀门导通,将保压后的多段管路依次连入压力传感器的测量范围内,观察每段管路接入时,造成的压力变化,从而判断是哪段管路在漏气,并针对性维护导致漏气的阀门,从而解决仪器漏气问题。
1)让反应器以及系统内保持干燥,并将反应器装在系统上;
2)打开 μGAS1000 电源开关,等待1-2 min后打开 μGAS1000 软件,点击“进行试验”界面,右上角选择 μGAS1000 仪器串口后,点击软件界面右上角图标
,图标变绿后若“设备实时状态信息项”显示有数值则表示成功连接;若无数值则查找原因后重新启动仪器和软件;
3)点击软件界面“自检”图标,等待仪器完成自检;
4)确认阀门状态:F阀(抽真空)、D阀(系统循环)、C1、C2阀(双路循环)、E和B阀(系统循环)。
2.1
系统抽真空
在软件上点击“真空泵ON”,将 D 阀旋至“抽真空”状态,待系统压力稳定后完成系统内部抽真空。
2.2
真空杯抽真空
1)旋转E阀到“储气循环”停留10秒后转回“系统循环”,将E、F阀避开“放空”状态180°依次旋转3-5圈,然后依次将B阀、C1阀、C2阀、D阀一个方向360°旋转5圈;保持D阀处于抽真空状态5 min;
2)结束后将D阀旋至“系统循环”状态,在软件上关闭真空泵,此时各阀门处于以下状态:F阀(抽真空)、D阀(系统循环)、C1、C2阀(双路循环)、E和B阀(系统循环)。
▷ 选择“进载气”模式,设置进载气次数4-5次;
▷ 点击“运行/停止”开启运行,等待进载气过程结束后停止运行(注: μGAS1000 在低真空下压力传感器会受到外界环境干扰,压力波动较大,此时仪器并没有漏气,但影响分段保压数据判断,因此分段保压时需向系统内充入一定载气使系统内压力到达5 kPa左右)。
1)将D阀转至水平向右、C1阀转至左下角、C2阀转至左上角、E阀转至左上角、B阀转至右上角,记住此时系统显示屏上显示的初始压力值,维持此状态保压至少12小时(注:所有阀门以小头指向为准,所有阀门在转动时需以最短路径去转动);
2)保压结束后,观察此时系统显示压力是否上升,若上升超过1.2 kPa,可判断D阀到B阀段漏气,需对B、D阀门进行重新维护,若维护完仍然漏气需打开仪器后盖,对仪器内部位于B、D阀门之间的压力传感器堵头进行维护;
3)若保压结束后,BD段系统压力上升不超过1.2 kPa,可将D阀转至系统循环,观察此状态下压力对比初始压力上升情况,若上升超过1.2 kPa可判断C1阀漏气;
4)若D阀转至系统循环时,系统压力上升不超过1.2 kPa,可将C1阀转至管路循环,观察此状态下压力对比初始压力上升情况,若上升超过1.2 kPa可判断C2阀漏气;
5)若C1阀转至管路循环时,系统压力上升不超过1.2 kPa,将C2阀转至管路循环,观察此状态下压力对比初始压力上升情况,若上升超过1.2 kPa可判断E阀漏气;
6)若C2阀转至管路循环时,系统压力上升不超过1.2 kPa,依次将B、E、C1阀转至系统循环,若此时压力上升超过1.2 kPa则反应器存在漏气;
7)若所有阀门均位于系统循环时,系统压力对比初始压力值上升不超过1.2 kPa,则系统气密性无问题(通过分段保压判断出漏气阀门时,只需针对性重新维护对应阀门即可,若判断出反应器漏气,可将反应器球磨接头处真空酯重新维护,并检查反应器光窗是否安装正确,密封圈是否有老化、破损情况,若反应器上有进样口,可对其内部进样垫进行更换)。