在气-固相光催化研究领域，如 CO₂还原、合成氨及 VOCs 降解等实验中，数据的严谨性是科研成果的核心基石。为了确保每一位研究者都能在PLC-GDHC I气体扩散多相连续催化反应平台上获得数据准确、高度可重复的实验结论，我们特别整理了这份标准化操作规程，旨在为您的科研安全与效率保驾护航。
01：电气安全
设备包含LED光源、真空泵等电气部件，操作前确保接地良好。勿在潮湿环境下使用。
02：光源安全
LED光源功率密度高，严禁在光源开启时直视石英光窗，以防眼睛被强光或紫外线灼伤。
03：机械与烫伤安全
反应过程中反应器及管路可能温度较高，拆卸时佩戴高温手套。使用链式夹时力度应均匀，防止夹碎玻璃部件。
04：真空与压力安全
系统在真空和低压下运行。确保所有管路连接牢固，抽真空和充气时操作应平缓。
05：个人防护
操作时必须穿戴实验服、安全眼镜及适当的防护手套。
01：催化剂负载与薄膜制备
将粉末催化剂在溶剂中超声分散，形成均匀分散液。将系统标配的直径35 mm多孔疏水薄膜放入布氏漏斗作为抽滤层。将催化剂分散液分多次倒入布氏漏斗中进行抽滤，使催化剂均匀负载在薄膜上。将负载了催化剂的薄膜整体烘干备用。
02：反应器上腔室组装
将四氟内圈放入反应器上腔室（铝合金）中间，将细O型圈套在四氟内圈上，再将四氟外圈套在O型圈上，盖上石英光窗，用链式夹将其与反应器上腔室锁紧。（夹持力需均匀，不宜过紧）
03：反应器下腔室组装
向反应器下腔室（高硼硅玻璃）中加入不超过10 mL的反应液，将四氟薄膜底座卡入下腔室内壁，然后将烘干好的催化剂/多孔疏水薄膜整体置于薄膜底座上，疏水侧（下表面）朝下接触水，放入薄膜压盖（四氟），将O型圈套于薄膜底座外侧，四氟外圈套于O型圈外侧。
04：反应器上下腔室集成
将已组装好的上腔室对准放置在下腔室上，最后用链式夹固定整个反应器。（夹持力需均匀，不宜过紧）
05：反应器接入系统
将反应器下腔室的进气管连接到系统左侧标识为“IN”的管路，反应器上腔室的出气管连接到系统右侧标识为“OUT”的管路。
将反应器下腔室的循环水接口与低温恒温槽连接，并开启恒温槽。
01：初始状态确认
确认六通阀位于“取样”状态，四通阀位于“取样”状态，三通阀位于“实验”状态，关闭系统左侧面板的气速调节阀，关闭电磁阀开关和气体扩散循环器开关。
02：抽真空
开启真空泵、系统电源、气体扩散循环器，缓慢调节气体扩散循环器转速旋钮至低速运行状态，缓慢将三通阀旋至“抽真空”状态，待系统压力表降至最低值时，将三通阀旋回“实验”状态。
03：充气
开启电磁阀开关，将三通阀旋至“充气”状态，缓慢调节气速调节阀，使系统压力表数值为“0”时，关闭气速调节阀，并再次将三通阀旋回 “抽真空” 状态。重复以上抽真空-充气步骤至少3次，以彻底排除系统内空气。
04：气氛控制
最后一次充气使压力回“0”后，将三通阀旋至“实验”状态。将四通阀旋至“抽真空”状态，气速调节阀旋至最大，并关闭电磁阀开关和真空泵开关。
调节气体扩散循环器转速旋钮至中速运行状态，调节光源电动升降台，使LED光源处于石英光窗正上方合适距离，开启光源电源，点击电动升降台上的“R/S”按钮点亮LED光源，开始实验。
等待气相色谱基线平稳后方可进行以下操作：
1、开启真空泵开关，此时四通阀应在“抽真空”，六通阀在“取样”，停留5分钟。
2、将四通阀旋至“取样”状态，进行取样，停留5分钟。
3、将六通阀旋至“进样”状态，并立即启动气相色谱的“开始采集”，并将四通阀旋至“抽真空”状态。
4、等待2分钟后，将六通阀旋回“取样”状态，并关闭真空泵开关。
1、点击光源电动升降台上的“R/S”按钮关闭LED光源，关闭光源电源开关，将电动升降台升至最高位。
2、将三通阀旋至“充气”状态，缓慢调节气速调节阀使系统压力表数值为“0”，关闭气速调节阀和气体扩散循环器开关。
3、断开循环水管路，拆卸反应器链式夹，小心取出使用后的催化剂/薄膜，彻底拆卸并清洗反应器所有部件，晾干备用。
4、关闭电源开关，循环水机电源，关闭其他配辅仪器开关。
1、完成“实验准备”和“系统检漏与气体置换”两大步骤后，从反应器的红色标气口注入梯度曲线中第一个曲线点的各标气体积；
2、调节气体扩散循环器至中速运行，运行10分钟使气体混匀；
3、按照“取样与进样”的步骤流程进行取样和进样操作；
4、进样完成后，向系统中注入下一级曲线点与上一级曲线点体积差的标气体积，至少获得5个不同浓度标准气体的色谱峰面积数据；
5、在色谱工作站中，以体积为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，拟合工作曲线。要求线性相关系数 R² > 0.999；
6、实验结束后按前面“关机”步骤关机即可。
