同一个样品,不同人取样得到不同结果,这在气体分析中很常见。原因通常不是仪器,而是取样环节的死体积与置换操作。
管路长度、接头内腔、阀门通径、注射器针头都会形成死体积。死体积越大,瞬时产气变化被稀释得越明显。
缩短管路、减小内径、减少接头数量;尽量让检测器靠近反应器;对循环式系统,明确标注回路的总体积用于换算。
每组实验之间用载气充分吹扫;不同样品使用独立或彻底置换过的取样容器;对吸附性强的产物,适当延长吹扫时间。
问:手动取样可以吗?可以用于粗测,但连续动力学研究建议在线检测。
问:取样量多少合适?应在检测器线性范围内,并保持各组取样量一致。
问:为什么平行样差异大?优先排查置换是否充分与气密性是否一致。