产物定量是甲烷光转化研究最容易出问题的环节:气相产物相对好测,液相产物则面临吸附、挥发与共存干扰。方法选择不当,会直接导致选择性结论错误。
可用在线气体检测或气相色谱,重点是标定与回路条件一致。CO 与载气中杂质背景需要区分,建议做空白吹扫。
常用液相色谱或衍生化后分析。需要注意管路与容器对甲醇的吸附与挥发;样品应尽快分析或低温保存。
把气相与液相产物的碳量相加,与甲烷消耗量比较,是判断数据可靠性的有效手段。碳平衡明显偏离 1 时,应排查未检出产物与系统损失。
问:为什么甲醇结果偏低?常见原因是挥发与管路吸附,建议用标准加入法核查回收率。
问:需要做空白吗?必须。无光与无催化剂两组空白是判断产物来源的基础。
问:不同方法结果不一致怎么办?以标准物质加标验证为准,并说明所选方法的局限。
泊菲莱可提供微液滴反应装置与气相检测的配套方案,液相产物分析可结合常规液相色谱完成,参见气体检测。