反应釜是“结构简单、细节致命”的设备。以下三个环节如果操作随意,实验重复性会明显下降。
每次装配前检查密封圈有无老化、划伤与残留物;紧固螺栓应对角、分次、均匀加力,避免单边过紧导致视窗受力不均。装配完成后建议先做保压或气泡检漏。
温度传感器应尽量靠近反应区域而非釜壁;升温速率过快会造成釜内与夹套温差过大。需要恒温时,应等待温度稳定后再开启光照。
取样会破坏体系平衡,因此取样量、取样时间点与取样方式都应固定。气相取样需注意管路死体积,液相取样需注意催化剂夹带。
问:为什么两次实验产率差很多?先排查密封圈与紧固方式是否一致。
问:温度探头放哪里最合适?靠近反应区,且每次位置固定。
问:取样间隔多长合适?依据反应速率定,一般至少覆盖线性增长阶段。