按釜盖主密封→光窗→取样阀→搅拌轴→管路接头顺序查，充 0.4 MPa 保压 30 min，压降 >0.004 MPa（1 %）即判漏。
不要一上来就拆釜。先做一次空白保压：空釜、不放催化剂、不接光源，充高纯 N₂ 或 Ar 到 0.3–0.5 MPa，关闭进口阀，恒温静置 30 min 并记录压力。
有一个容易误判的物理量必须校正：恒容条件下温度每升高 1 ℃，压力约升高 0.34 %（25 ℃ 附近，按理想气体估算）。夏天下午实验室升温 3 ℃，压力表就会自己涨 1 %，看起来像"不漏"甚至"倒吸气"。所以保压要在恒温环境做，或者同步记录温度做修正。
排查顺序不是随便排的：按"拆装频次 × 易损程度"从高到低，能最快命中问题，也避免反复拆装引入新漏点。
| 顺序 | 密封点 | 典型失效原因 | 现场检查方法 | 判据 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 釜盖主密封（O 形圈） | 胶圈老化压扁、沟槽划伤、紧固力矩不均 | 对角复紧后分段涂皂液 | 某一段持续起泡 |
| 2 | 光窗密封 | 光窗座密封面划伤、垫片装偏、异物压痕 | 拆下光窗查密封面，边缘涂皂液 | 光窗圆周局部气泡 |
| 3 | 取样阀 / 进气阀 | 阀芯密封面夹颗粒、针阀未真正关死 | 关阀后单点涂皂液并听声 | 阀杆或阀口气泡 |
| 4 | 搅拌轴（磁耦合或机械密封） | 隔离套裂纹、轴承磨损导致摆动、机械密封干磨 | 转动与静止两种状态分别涂皂液 | 转动时气泡量明显变化 |
| 5 | 管路接头 | 卡套未拧紧、卡套重复使用、生料带缠绕方向错 | 逐段断开、分段保压 | 接头螺纹处气泡 |
第 1 项有一个高频误区：漏气时第一反应是"再拧紧一点"。O 形圈靠的是压缩率（一般 15–25 %），过度紧固会把它压扁失去回弹，反而从"漏"变成"时漏时不漏"，更难排查。正确做法是按厂家力矩、对角分 2–3 次均匀加力。
第 4 项（搅拌轴）最容易被漏查。磁力搅拌釜的隔离套是易损件，裂纹多由安装偏心、紧固过力和催化剂颗粒进入间隙造成；机械密封则常因干磨失效。判断方法很简单：静止与转动两种状态分别测漏，只有转动时气泡明显增多，就一定指向轴系，而不是釜盖。
三种方法不是替代关系，灵敏度差好几个数量级，混用会得出错误结论。
| 方法 | 可检漏率量级 | 能否定位 | 适用场景 | 主要限制 |
|---|---|---|---|---|
| 皂液气泡法 | 约 10⁻³–10⁻⁴ Pa·m³/s | 能，定位准 | 现场快速定位明显漏点 | 灵敏度低；残液会污染密封面 |
| 压降法（保压） | 约 10⁻⁵ Pa·m³/s（视表精度与时长） | 不能 | 整机验收、修后复检 | 受温度波动干扰大 |
| 氦质谱检漏 | 约 10⁻⁹ Pa·m³/s | 能 | 痕量氧体系、密封件来料检验 | 需真空侧，设备贵 |
实用组合是：先用压降法判断"漏不漏"，再用皂液法定位"漏在哪"，痕量体系最后用氦检确认"漏率够不够低"。只用皂液法说"不漏"是不可靠的——它测不出对产氧化学计量有影响的微漏。
以 100 mL 气相空间为例：若每小时漏入相当于 0.001 MPa 的空气，进气量约 1 mL，其中 O₂ 约 0.21 mL，折合 约 9 µmol。而实验室催化剂产氢常在 20–50 µmol/h 量级，按 4 h 累计 80 µmol H₂ 计算，理论需氧 40 µmol——多出来的 9 µmol 就把 O₂ 高估了 20 % 以上，化学计量比直接算歪。
反过来，带压产氢体系向外渗漏会让 H₂ 偏低，表现为"产氢量上不去"，这类问题最容易被误判成催化剂活性差。
更隐蔽的是"看起来有活性"：空釜（无催化剂）光照 6 h，如果 O₂ 或 H₂ 仍在缓慢上升，先怀疑漏气与脱附，不要当成背景反应。空白实验做不出零增量，后面所有数据都要打问号。
先空釜充 0.3–0.5 MPa 保压 30 min 判断漏不漏，再按釜盖主密封、光窗密封、取样与进气阀、搅拌轴、管路接头的顺序用皂液逐点定位，最后用压降法或氦检确认漏率是否达标。定位顺序不要颠倒，否则会反复拆装引入新漏点。
常规实验按 30 min 压降不超过 1 %（0.4 MPa 下约 0.004 MPa）为合格；做产氢、产氧、CO₂ 还原等痕量气体定量时，应做到不超过 0.5 %/h，并配合 12 h 以上长保压。注意恒容下温度每升高 1 ℃ 压力约升 0.34 %，需恒温或做温度修正。
会。皂液残留在螺纹、沟槽和阀杆处，进样后可能带入有机物，在 GC 上出现异常峰。查完必须用无水乙醇加去离子水擦净并吹干，光窗与密封面尤其要处理干净。
先查密封沟槽是否有划伤或异物压痕，再查光窗座平面度与紧固力矩是否对角均匀。过度紧固会让压缩率超出 15–25 % 的设计范围，反而时漏时不漏。密封面本身损伤时，换新圈无效，需研磨修复沟槽或更换法兰件。
