首次开机按气密、脱气、背景三步验收，通过与否由两条数据说话：泄漏率不高于 0.1 μmol/h（@O₂），以及无催化剂光照下的背景产气低于仪器检出限。
气密必须用保压数据判定，靠耳朵和肥皂水只能发现大漏，微漏一定会污染后面所有的产气数据。
做法：充惰性气体到实验工作压力，关闭所有阀门静置，记录起点与终点的压力变化，折算成 μmol/h。以 Labsolar-6A 为例，厂商标称泄漏率 ≤0.1 μmol/h（@O₂），实测值应控制在同一量级，达不到就说明有漏点未处理。
保压时间要够长。短时保压看不出慢漏，建议观察窗口覆盖一个完整实验时长，这样能把温漂和真实泄漏分开：温漂引起的压力变化会随温度回落而回弹，真实泄漏不会回弹。
重点查五处：反应器法兰 O 型圈、光窗压盖、阀门填料、管路接头、取样隔垫。隔垫是最常被忽略的一处，进样针留下的针孔肉眼几乎不可见，却足以让空气持续渗入。
脱气要做的是把气相空气与溶解氧降到不影响反应的水平，正确顺序是先抽真空再回充惰性气体，而不是直接吹扫。
推荐流程：抽真空至稳定 → 回充至常压 → 再抽 → 再回充，重复 3 次。每次回充后停留 1–2 分钟，让溶解气向气相扩散，再抽下一次，效率明显高于不间断连续抽。
Labsolar-6A 的管路体积为 65 mL，属于小体积系统，置换气消耗不大，没有理由省这一步。反过来说，小体积系统对残留空气更敏感：65 mL 里残留 1% 空气，换算到产氢量的误差就不容忽视，做低产率体系时尤其明显。
液体体系另有讲究。水中溶解氧扩散慢，只靠气相置换需要更长时间，建议装液前先对水做超声或鼓惰性气体预处理，装液后再走气相置换流程。
背景测试必须在装催化剂之前做，条件是加空白液、开灯、按正式实验的时长运行，判据是检测不到可归因于体系的产气。
用 μGAS1001 这类微量气体分析设备时，H₂ 检出限 0.05 μmol，CH₄ 与 CO 检出限 0.0005 μmol。背景若在检出限附近徘徊，说明脱气不彻底或仍有漏点，此时测到的产氢速率不可信。
背景值一定要留档。日后数据异常时，第一件事是拿当前背景与历史背景比对，这一步能快速把「催化剂问题」和「系统问题」分开，避免盲目换样重做。
三步是有顺序的，气密不过就做脱气等于白做，脱气不过就测背景等于给自己埋雷。
| 环节 | 操作要点 | 通过判据 | 不通过时先查 |
|---|---|---|---|
| 气密 | 充气至工作压力后静置保压 | 折算泄漏率不高于 0.1 μmol/h（@O₂）量级 | 隔垫、法兰 O 型圈 |
| 脱气 | 抽—回充循环 3 次，每次停留 1–2 分钟 | 残氧不再随置换次数明显下降 | 阀门内漏、管路死角 |
| 背景 | 空白液开灯运行一个实验周期 | 产气低于仪器检出限 | 光窗密封、液体预处理 |
| 重复性 | 同条件连做两次背景 | 两次结果一致，无单向漂移 | 温控与光照稳定性 |
表格第四行常被省略，但它决定你后面能不能相信平行实验。两次背景结果差得多，多半是环境温度或光源还没稳，此时装催化剂只会把系统误差记到催化剂头上。
常见漏点按出现频率排序：取样隔垫、法兰 O 型圈、光窗压盖螺纹、快插接头、阀门填料。前两处占了大半，检查时不必平均用力。
不行。背景值是新系统的「零点」，没有它就无法判断后续产气来自催化剂还是来自系统残留，低产率体系的结论尤其站不住。
不看压力绝对值，看折算后的泄漏率。把压降换算成 μmol/h 再与 0.1 μmol/h（@O₂）的量级对比，同时排除温度回落造成的可回弹压降。
常规体系抽—回充循环 3 次即可，判据是残氧不再随次数明显下降。若连续多次置换后背景仍偏高，问题多半在漏点而不在次数，应回去做气密。
