真空脱气合格有三个可测判据：抽至稳定后保压下降速率折算泄漏率不高于 0.1 μmol/h（@O₂）量级、置换 3 次后残氧不再明显下降、无催化剂光照背景产氢低于 0.05 μmol 的检出水平。三条同时满足才算脱气完成。
合格的第一条不是极限真空度多低，而是抽到稳定后真空度不再持续变化，达稳所需时间可重复。
泵的抽速、系统容积与管路通径共同决定达稳时间。同一套装置连续几次抽真空，达到同一真空度的时间应接近；若一次比一次慢，说明管路有可挥发性残留，或密封件在低压下渗气加剧。
时间变长还可能是液体在抽。水系体系在真空下持续蒸发，水蒸气占据气相并抬高压力，看起来「抽不下去」，实际是在抽水而不是抽空气。此时应降温或缩短抽气时间，避免把水抽干、改变液相体积。
记录时同时写下达稳时间与当时的室温、液温，三项一起看才能区分系统变差和环境变化。
第二条判据是关阀后的保压表现，判据形式是折算泄漏率，不是压力表掉了几个刻度。
操作：抽至稳定后关闭所有阀门静置，记录起点与终点压力，按系统容积换算成气体量，再除以时长，得到 μmol/h。以 Labsolar-6A 为例，厂商标称泄漏率 ≤0.1 μmol/h（@O₂），实测应控制在同一量级；超出就回去查漏，不要寄希望于「多抽几次就好了」。
保压观察要能区分温漂与真漏：温漂造成的压降在温度回落后会部分回弹，真漏不会回弹。记录温度曲线，压降随降温同步且降温停止后压降也停止，基本可判为温漂。
真空下渗入的是外部空气，重点查法兰、隔垫、阀门填料这些「外部通内部」的路径，必要时用分段封堵法定位到具体接头。
第三条判据最直接：不加催化剂、只加空白液、按正式条件光照，检测不到可归因于体系的产氢。
用 μGAS1001 这类微量气体分析设备时，H₂ 检出限为 0.05 μmol。背景若在检出限附近反复出现，说明脱气不彻底或存在微漏，此时测出的速率掺了系统本底，不能算催化剂活性。
背景测试时长要与正式实验一致，做 4 h 实验就用 4 h 背景；短时正常不代表长时正常，密封件受热后渗气会加剧。
背景值必须建档。同一装置的历史背景就是一条基线，数据异常时先比背景，能迅速把系统问题和材料问题分开。
三条判据有先后：真空稳不住就别测保压，保压不过就别做背景，顺序颠倒只是浪费样品和时间。
| 判据 | 测法 | 合格标准 | 不合格先查 |
|---|---|---|---|
| 真空稳定时间 | 记录达稳真空度所需时间，连续多次对比 | 多次结果接近，无逐次变慢 | 管路残留、液体蒸发 |
| 保压下降速率 | 关阀静置，压降折算 μmol/h | 不高于 0.1 μmol/h（@O₂）量级 | 法兰、隔垫、阀门填料 |
| 背景产氢 | 空白液光照一个完整实验周期 | 低于 0.05 μmol 检出水平 | 脱气次数、光窗密封 |
| 重复性 | 同条件连测两次背景 | 两次结果一致，无单向上升 | 温控、光源稳定性 |
表格第四行是补充判据，用来确认前三条不是偶然通过。两次背景一致才说明体系可复现；第二次明显偏高通常是隔垫穿刺后渗气。
水系体系的脱气效率主要由顺序决定，正确顺序是先处理水、再装液、最后做气相置换。
第一步处理水：装液前对水做超声或鼓惰性气体，先把溶解氧降下来。水中溶解氧扩散慢，靠气相置换拉出来耗时很长，预处理能省掉大半等待。
第二步装液并密封：尽量满装、少留顶空，顶空越大需要置换的气体越多，装好后立即密封。
第三步气相置换：抽真空—回充惰性气体，重复 3 次，每次回充后停留 1–2 分钟让溶解气向气相扩散。连续抽而不停留，溶解氧来不及逸出，等效置换次数会打对折。
第四步静置平衡：置换完成后静置再开灯，让气液两相达到溶解平衡。跳过静置会让前期产气被液相吸收，曲线开头出现虚假的滞后段。
整个流程的完整实验设计可参考光解水制氢实验全攻略；若脱气已做到位但产氢仍偏低，排查方向应转向光源与催化剂，见产氢偏低排查。
不是。超过一定时长后，继续抽主要在抽水蒸气，既改变液相体积，也可能让溶解态组分浓缩。判据是真空度是否稳定、置换是否完成，而不是抽了多久。
可以，但效率低得多，需要更长置换时间与更多次数，并以背景产氢作为最终判据。鼓气对溶解氧的去除弱于抽真空，低产率体系容易在背景上暴露问题。
不建议。背景贴近检出限意味着系统本底与信号同量级，测出的速率误差会被放大。应先延长脱气或查漏把背景压下去，再上样品。
