光强、样品温度、暗态同温对照三件事必须同时成立。常用组合是 PLR MSCRD-I 热台（室温–100 ℃，±1 ℃）配 300 W 级氙灯，温度与光强同步采集。
光热催化的核心命题是「光除了加热还做了什么」，所以光和热必须是两条独立可读的通道。只要有一条不可测，实验就只能证明「加热能提高活性」，而这恰恰是热催化早有的结论。
解耦的办法不复杂：光强用探头在样品平面测，温度用热电偶或红外测温在样品表面测，两路数据同时记录。PLR MSCRD-I 的采集频率为 1 次/分钟，足以跟上多数光热过程的升温曲线，但不适合捕捉毫秒级的瞬态响应。
需要提醒的是，光强计读数和样品实际吸收不是一回事。样品是粉末压片还是负载在载体上，吸收率差别很大，光强只作为可重复的输入条件记录，不要当成样品吸收的能量。
如果研究的是光热协同，光源就要保留近红外，让光本身产生温升；如果研究的是纯光化学路径在恒温下的表现，就要滤掉红外并用热台把温度钉住。这两条路线对光源的要求正好相反，选型前必须先明确。
连续谱光源（氙灯）适合前者，光谱接近太阳光，红外成分天然存在；单色 LED 适合后者，波长可选、热负荷低，PCX-50C 为 10 W × 9 通道，水冷控温 −10–80 ℃，可以在低温端做对照，把「纯光」这一侧的贡献单独拿出来。
300 W 级氙灯的总光功率为 50 W，做光热实验时要预留足够的余量给滤光片和光路损耗，不要按灯口读数估算到达样品的光强。
同一个反应器上，三个位置的温度可以差出十几摄氏度，报哪个温度决定了结论能不能被复现。样品表面温度才是光热效应真正作用的位置，壁温和床层温度只是边界条件。
| 测温位置 | 反映的物理量 | 主要误差源 | 适用结论 |
|---|---|---|---|
| 样品表面（红外测温） | 光斑实际温升 | 发射率设定、光窗吸收 | 判断光热效应强弱 |
| 床层内部（热电偶） | 催化剂体相温度 | 热电偶遮光、热传导滞后 | 关联反应速率 |
| 反应器壁 | 边界与散热条件 | 与样品温差大 | 校正热台设定值 |
| 气相出口 | 气流带走的热量 | 流量波动 | 估算热平衡 |
推荐做法是至少两路：表面红外加床层热电偶。两路温差本身就是一个信息量，温差大说明光被表层吸收，温差小说明热传导占主导。传感器位置一旦定下来就不要随意改，改了就等于换了实验条件。
暗态同温对照是光热实验的必备环节：遮光，用热台把样品加热到与光照时相同的温度，再测一次反应速率。两次速率的差值才能归给光。
操作上有三个细节容易做错。一是温度要对齐的是样品表面温度，不是热台设定值；二是遮光后要等温度稳定再取样，不能光一关就开始计时；三是两次实验的流量、装量、预处理必须一致，否则差值里混进了其他变量。
如果暗态同温下的速率与光照时接近，说明这套体系里光的作用主要是加热，称之为光热催化就需要更谨慎的表述。
只测到「光照后温度升高、活性提高」，还不是光热催化的证据。至少要有三组数据：变光强恒温、恒光强变温、暗态同温，三条曲线能分开，才谈得上光与热有独立贡献。
温度上限也要跟装置匹配。PLR MSCRD-I 的热台覆盖室温–100 ℃（±1 ℃），适合低温段的光热研究；如果需要更高温度，PLR-HTSR 2.0 可到 500 ℃、承压 1.0 MPa、控温 ±1 ℃，蓝宝石光窗 Φ30 mm、透过率 >90%，光窗损耗要在光强标定时一并计入。
不建议。红外测温依赖发射率设定，粉末样品的发射率随粒度与压片状态变化，读数容易偏。红外测温适合看趋势，床层热电偶用来定标，两者配合才可靠。
看研究目的。要研究光热协同就保留红外，让光致升温真实发生；要研究恒温下的光化学路径就加滤光片，并用热台补偿温度。两种做法不能混用在同一组数据里。
算，但必须证明它不是唯一原因。做法是固定样品温度、只改光强，若速率仍随光强上升，才说明光有独立贡献；否则观察到的只是升温带来的热催化加速。
