活性下降先做四个实验：洗涤复测、再生复测、空白暗态、滤液活性。洗涤后恢复超 80% 是可逆吸附，不足 20% 才算真失活。
连续运行几十小时后速率掉一半，实验室常直接写成"催化剂失活"，但真实原因分三类，处置完全不同：一是表面被中间产物或牺牲剂氧化产物覆盖，属可逆吸附；二是活性组分流失、烧结或相变，属不可逆失活；三是测试假象——光窗污染、液温漂移、牺牲剂耗尽、pH 漂移。
第三类最容易被冤枉。10 vol% 甲醇、100 mL 反应液，甲醇总量约 247 mmol，按 100 μmol/h 计可支撑 2470 h，24 h 内速率下降绝不可能是牺牲剂耗尽；若用 0.5 vol% 的微量牺牲剂，同样的账只剩 124 h，结论就要反过来。判断之前先算这个物料账。
判断前提是活性口径干净：速率统一为 μmol/(g·h)，同记光强（mW/cm²）、液温（℃）与反应时间（h）；任一项不同，比出来的差值里就混着条件差异。
把用过的催化剂离心回收（8000 rpm、10 min），去离子水洗 3 次、无水乙醇洗 1 次，60 ℃ 真空干燥 6 h，称同质量后在完全相同的条件下复测。恢复率＝复测速率÷首轮速率×100%。判读阈值：恢复 >80% 判可逆吸附覆盖；40%–80% 为部分可逆；<20% 才指向不可逆失活。
这一步必须配对照。取一份新鲜催化剂走同样的离心、洗涤、干燥流程再测，若新鲜样速率也掉 15%，说明损失来自洗涤造成的羟基变化或 Pt 再分散，而非"洗不回来"。回收率同样要盯：离心加转移的固体损失常在 3%–10%，不称重就按原质量归一，速率会凭空偏低同样比例。
再生手段按嫌疑排序。400 ℃ 空气焙烧 2 h 用于烧除积碳与表面有机物；300 ℃ 氢气还原 1 h 用于把氧化态 Pt 还原回金属态；光再生（光照下通水蒸气或持续水洗）适用于室温下被碳酸盐、甲酸盐覆盖的体系。再生后恢复 >90% 说明失活是可逆的表面化学过程；<50% 则基本可判结构不可逆变化。
温度这条线要留余量。锐钛矿转金红石的起始温度在 500–600 ℃，400 ℃、2 h 对比表面积影响通常在 10% 以内，600 ℃、2 h 损失可达 30%–50%，烧过头就把本来能救回的样品烧废了。焙烧前先用 TGA 看积碳量：失重 2%–5% 属常见，超过 10% 才值得上 450 ℃ 以上。
三组空白必须做齐。无催化剂 + 光照：产氢达样品组 5% 以上，说明有光解水或密封件光腐蚀贡献，主数据要扣背景。有催化剂 + 暗态：25–60 ℃ 的热催化贡献通常 <2%，超过 10% 说明牺牲剂在表面直接反应，光照只是加热。无牺牲剂 + 光照：纯水活性若骤降 90%，说明体系高度依赖牺牲剂，衰减可能只是牺牲剂被消耗。
最隐蔽的假象是光窗污染。连续运行 100 h，石英窗口内侧的催化剂附着与有机物沉积让透过率下降 5%–15%，曲线平滑得像真失活。判别很直接：停机取窗测 365 nm 透过率，或整体换新反应器复测，速率回升即证伪失活。
反应后悬浮液过 0.22 μm 滤膜，滤液加牺牲剂单独光照 4 h。若滤液产氢达原速率 10% 以上，说明有溶出组分在起均相催化作用，此时"失活"是活性组分从固相跑到液相，而非活性中心被破坏。CdS、ZnIn₂S₄ 这类易光腐蚀体系尤其常见。
元素定量能把账做实。1 wt% Pt、50 mg 催化剂、100 mL 反应液，Pt 总量 0.5 mg、浓度 5 mg/L；流失 0.1% 对应 5 μg/L，比 ICP-MS 常规检出限（约 0.01 μg/L）高两个数量级，完全测得出。表面价态用 XPS 交叉验证：金属态 Pt 4f 7/2 约 71.1 eV，氧化态约 72.4 eV，峰位高移 1 eV 以上说明表面被氧化。
单个实验只能给出方向，四个结果放在一起才能定性质。下表是常见的组合与对应结论，按"洗涤恢复率"先分叉，再用其余三项细分。
| 洗涤恢复 | 再生恢复 | 空白/暗态 | 滤液活性 | 判定与处置 |
|---|---|---|---|---|
| >80% | >90% | 正常 | <10% | 可逆吸附覆盖，加中间洗涤步骤即可 |
| 40%–80% | >90% | 正常 | <10% | 积碳或表面氧化，定期焙烧/还原再生 |
| <20% | <50% | 正常 | >10% | 活性组分溶出，需换体系或改负载方式 |
| <20% | <50% | 正常 | <10% | 烧结/相变，真失活，只能换催化剂 |
| 任意 | 任意 | 暗态贡献 >10% | 任意 | 热催化或牺牲剂直接反应，非失活 |
| 任意 | 任意 | 无催化剂产氢 >5% | 任意 | 背景/光腐蚀贡献，先扣空白再谈失活 |
四组实验串起来一天内可完成：洗涤回测与再生复测各半天，空白三组与滤液实验可并行。补做十组平行样只能把误差棒画小，回答不了"为什么掉"。
没有次数门槛，只看恢复率。循环 5 次掉 20%、洗涤后回到 95%，属可逆覆盖；循环 2 次掉 40%、洗涤后只回 45%，已不可逆。每轮记洗涤前后两个数，画恢复率随循环次数的曲线，比记"用了几次"更有判断力。
常见于表面残留碱金属或制备残留的氯离子被洗掉，也可能洗涤去除了遮蔽活性位的无定形层。这不是测量错误，但说明首轮数据受制备残留影响。处置是统一预处理：所有样品测试前都走相同洗涤流程。
优先怀疑条件而非样品。光强位置、液温、装量与取样置换四项最易在跨实验室复现时走样，先交换光强实测值与液温，再交换样品。条件对齐后仍差 2 倍以上，才考虑样品吸潮或被有机物污染，做一次 400 ℃ 焙烧复测即可判断。
不能，它没有区分原因。下降 50% 可能是覆盖、溶出或光窗脏了，处置完全不同。可用判据是"光强、液温、装量一致时，洗涤后恢复率 <20% 且再生后 <50%"，条件与恢复率一起写进结论才是可检验的判定。
