每批实验后按“预冲洗—洗涤剂—去离子水—烘干”四步清洗；合格判据是空白复测产氢低于样品值 2%，365 nm 透过率与基准偏差小于 1%。
清洗不彻底的后果不是“脏”，是下一组数据凭空偏移。按影响路径分三类，每一类都能估出量级。
光窗成膜。连续运行数十小时后，窗内侧有机物与细粉成膜，365 nm 透过率降 5%–15%，表观速率同比例下降且曲线平滑无突变——最易被误判为失活。停机测窗或换新反应器复测，速率回升即证伪。
催化剂残留。100 mL 反应液中残留 1 mg 活性样品，按 100 μmol/(g·h) 计贡献 0.1 μmol/h。主实验 5 μmol/h 时是 2% 的偏差；换成低活性样品（0.5 μmol/h）就是 20%，足以把两个配方的优劣关系颠倒。残留集中在密封槽、取样口、搅拌轴根部与视窗压紧面，靠冲洗冲不掉。
离子与牺牲剂残留。密封槽残液会被下一轮加热、光照带进主体。上一轮若含 Cl⁻，几 mg/L 就能改变 CdS、ZnIn₂S₄ 的表面态与光腐蚀速率；若用了 Na₂S/Na₂SO₃，残留硫化物会与新体系金属离子直接沉淀。换体系必须做“无残留”级清洗。
清洗剂要与污染物配对，配错要么洗不动，要么把釜洗坏。
| 污染物 | 推荐清洗剂与参数 | 接触方式 | 禁用 |
|---|---|---|---|
| 催化剂细粉（TiO₂、CdS、C₃N₄） | 1%–5% 稀硝酸或稀盐酸，室温至 60 ℃ | 超声 40 kHz、15–30 min，再去离子水冲 3 次 | 氢氟酸；钢丝球刮擦 |
| 有机物膜、牺牲剂聚合层 | 乙醇或异丙醇 + 0.5% 中性表面活性剂，60 ℃ | 浸泡 20 min 后超声 15 min | 丙酮长时间浸泡氟橡胶密封圈 |
| 碳酸盐、氢氧化物垢 | 0.1–1 mol/L 醋酸或 5% 柠檬酸，40–60 ℃ | 循环或浸泡 30 min | 加热浓碱（腐蚀硼硅玻璃与蓝宝石） |
| 硅脂、油脂（密封面） | 正己烷或石油醚擦拭，再用乙醇除油膜 | 无绒布单向擦拭，不来回搓 | 让溶剂长时间接触密封圈本体 |
| 硫化物沉淀（S²⁻ 体系） | 稀硝酸短时处理（≤10 min），随即大量水冲 | 通风橱内操作，控制放气 | 长时间氧化性浸泡，会腐蚀金属件 |
水温与时间两个变量常被忽略。超声槽超过 60 ℃，空化强度下降约三成，效率反降；超过 30 min 对视窗密封胶层无益。做法是“常温短超声 + 多次换水”，而不是“高温长泡”。
第一步预冲洗。趁釜体未干，用自来水冲掉可见固体，避免浆料干结成壳，此步不计入洁净度。
第二步洗涤剂接触。按上表选剂，重点刷洗密封槽、螺纹、取样阀内腔与视窗压紧面。取样阀要拆下阀芯单独冲，否则管内残液会在下一轮缓慢渗回。
第三步去离子水终洗。用电阻率 ≥10 MΩ·cm 的去离子水冲 3 次，每次 50–100 mL；末次冲洗水与进水测电导率差 5% 以内才算冲净。这一步是“洗到没有洗涤剂”。
第四步烘干与装配。60–80 ℃ 烘 1–2 h 或氮气吹干；不要在 120 ℃ 以上久烘，硅胶与部分氟橡胶圈会加速老化。密封面薄涂真空脂，紧固件按对角分 2–3 次加力。
氢氟酸。石英视窗主成分是 SiO₂，HF 几分钟就能把透过面蚀成雾面，不可恢复。含氟体系结束后先用碳酸钠中和残液再洗。
加热浓碱。硼硅玻璃在 pH>9 的温热条件下腐蚀速率明显上升，蓝宝石虽硬，热浓碱同样侵蚀 Al₂O₃ 表面。碱性清洗只用到 pH 9 以内、常温。
硬质刮擦。结垢用塑料铲或软毛刷。钢丝球、刀片留下的划痕会让局部光强偏离设计值，并从此成为污染物富集点。
溶剂泡密封圈。氟橡胶对酮、酯、芳烃耐受有限，硅胶遇甲苯、正己烷会溶胀。密封圈拆下用乙醇快擦、晾干，不要整只泡过夜。
“看着干净”不是判据。三项复测成本很低，但能把清洗从经验变成可验收的动作。
| 验证项 | 操作 | 合格判据 | 不合格说明 |
|---|---|---|---|
| 空白复测 | 不加催化剂，同光强、同液量光照 4 h | 产氢 < 样品值的 2%；TOC < 0.5 mg/L | 有机残留未除净或密封件析出 |
| 透过率复测 | 365 nm 测视窗，与清洗基准值比对 | 偏差 < 1% | 成膜或划痕，需换窗 |
| 平行样复测 | 清洗后首组与历史均值比对 | 偏差 < 5%（同条件） | 残留或装配扭矩变化，查密封与装量 |
空白复测最灵敏：2% 的产氢背景在原始曲线里看不出，却会压低 AQY 与低速率样品的表观效率。若空白偏高又排除有机残留，查密封圈是否吸附了上一轮牺牲剂，换新圈复测即可确认。
常规冲洗只覆盖与液体接触的光滑面。必须拆解的四种情况：换反应体系（尤其从含硫、含卤体系换出）；空白超标且常规清洗无效；连续运行超 200 h；长期停用前。拆解范围含视窗压紧件、取样阀、进气分布器、搅拌轴与轴承座，逐件清洗晾干，密封圈换新。
长期停用还须松开紧固件释放预紧力，釜内留少量干燥氮气或放干燥剂，视窗与釜体分开存放。
不必拆到零部件，但每次都要走完四步常规清洗，重点刷洗密封槽、取样阀与视窗压紧面。换体系、空白超标、连续运行超 200 h、停用前，这四种情况才必须拆解。
正常参数不会。40 kHz、15–30 min、水温不超 60 ℃ 对石英与蓝宝石视窗安全。风险来自超声过久导致胶层疲劳、清洗液偏碱、以及视窗与金属件碰撞，视窗应单独放塑料支架上超声。
先查两处：残留洗涤剂改变体系 pH，酸性清洗后必须冲到末次洗水与进水一致；装配扭矩与上次不同，视窗压紧力变化会同时影响光程与密封。固定扭矩并记录，清洗后先跑标准样校准。
不建议。铬酸洗液含六价铬，废液属危废，对金属件与密封圈腐蚀性强。可用 1%–5% 稀硝酸加中性表面活性剂替代，废液按稀酸中和处置即可。
